1 前言

龜苓膏是一種日常生活中常見的滋陰補(bǔ)腎的補(bǔ)品，龜苓膏常常被當(dāng)種一種保健品在食用，龜苓膏含有多種對(duì)人體健康有好處的元素，可以促進(jìn)人體的新陳代謝，提升個(gè)人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多達(dá)七種以上，不管是老人，還是年輕人都是可以服用龜苓膏養(yǎng)生的的一個(gè)好的選擇。《GB 5009.12-2017 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測(cè)方法。通過微波消解方法對(duì)龜苓膏樣品進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中鉛含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

佳航微波消解儀Digipol-MWD60，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，原子吸收分光光度計(jì)， 鉛空心陰極燈等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片

3.2 預(yù)消解

稱取樣品 1g（誤差至 0.1mg），置于消解罐底部，加 8mL 硝酸，放在趕酸器上 150℃ 預(yù)消解 15min。

3.3 微波消解

預(yù)消解結(jié)束后，將消解罐取下冷卻至室溫，補(bǔ)加 2mL 過氧化氫，靜置 10min 左右，觀察反應(yīng)狀況，如無(wú)明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照以下參數(shù)微波消解：

• 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

• 配制標(biāo)液
• 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL 于1000mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。
• 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和 4.00mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為 0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 和 40.0μg/L。
• 升溫程序

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng) 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數(shù) 0.1，燈電流 2.0mA。