賽默飛色譜及質(zhì)譜
HPLC 法結(jié)合新型復(fù)合模式色譜柱測定發(fā)酵食品中有機(jī)酸
檢測樣品:發(fā)酵食品
檢測項(xiàng)目:有機(jī)酸
方案概述:Acclaim Mixed-Mode WAX-1色譜柱*的復(fù)合模式鍵合相,同時(shí)兼具反相和弱陰離子交換兩種交換模式,此方法報(bào)告中4種有機(jī)酸主要通過離子交換模式進(jìn)行保留,相比C18而言,具有不需要高水相,不需要添加離子對試劑的優(yōu)勢。方法重復(fù)性良好,4種有機(jī)酸在10-1000ppm范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,高濃度有機(jī)酸峰形尖銳對稱。本方法非常適合用于發(fā)酵食品中單羧酸的檢測。
在開發(fā)方法的過程中,按照色譜柱的說明書配制磷酸鹽緩沖液時(shí),考察了焦磷酸鈉減少管路體系中金屬離子的干擾問題,發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相種添加或不添加焦磷酸鈉對一元羧酸的分析幾乎沒有影響,如果在實(shí)驗(yàn)分析過程中,出現(xiàn)有機(jī)酸拖尾或者管路中金屬離子干擾分析的情況下,可以在流動(dòng)相中適當(dāng)添加焦磷酸鈉。此外,在方法開發(fā)過程中,也摸索了反相色譜柱進(jìn)行測試,甲酸乙酸乳酸峰出峰時(shí)間比較接近,同時(shí)樣品基質(zhì)存在干擾峰,所以最終本方法還是基于WAX-1色譜柱進(jìn)行開發(fā)。在發(fā)酵食品中,一元羧酸普遍存在,除了方法中檢測的四種有機(jī)酸,此條件下還可以同時(shí)檢測丙酮酸,出峰時(shí)間較晚,約25min附近。
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