賽默飛色譜及質(zhì)譜
用TSQ 8000 Evo結(jié)合TraceFinder工作站對蛋白同化制劑及其他禁用物質(zhì)檢測分析
檢測樣品：精神類藥物
檢測項目：蛋白同化制劑
方案概述：通過介紹TraceFinder工作站的強大功能，建立了快速篩利用功能強大的TraceFinder工作站，結(jié)合TSQ8000Evo出色的性能，可顯著提高篩查及高通量分析的效率。TSQ8000Evo能夠在保證良好的方法學(xué)指標(biāo)基礎(chǔ)上，29.5min內(nèi)完成數(shù)據(jù)庫里所有化合物的同時分析。
2.1 方法建立
賽默飛擁有共計124 個藥物及其代謝物SRM 參數(shù)數(shù)據(jù)庫，每種化合物均包括保留時間、離子對及碰撞能等信息。只需從數(shù)據(jù)庫中挑選要做的組分，直接導(dǎo)入到采集方法中，即可完成方法建立。當(dāng)然，如果數(shù)據(jù)庫中全部化合物都導(dǎo)入到方法里，則可實現(xiàn)該范圍內(nèi)的篩查分析。Timed-SRM 掃描功能可大大提高保留時間漂移的容忍度。
2.2 篩查閾值設(shè)置
多組分篩查分析時，一般是依據(jù)化合物保留時間、定量/性離子對、離子對比率進行判斷是否檢出。TraceFinder 工作站可以對其進行設(shè)置。
關(guān)于離子對比率計算方法，軟件提供了manual、average、weighted average 及level 四種計算方式， 可根據(jù)實際情況進行選擇。關(guān)于離子對比率允差設(shè)置，軟件提供了relative、absolute 兩種計算方式及允差范圍設(shè)置，可根據(jù)實際情況進行選擇。任何一項超出設(shè)置范圍，TraceFinder 工作站會通過相應(yīng)的Flag 顯示。詳見2.4 部分。
2.3 QAQC 閾值設(shè)置
在定量分析中，可以選擇性的設(shè)置一些閾值，使軟件按照閾值自動判斷諸如標(biāo)準(zhǔn)曲線、定量結(jié)果等數(shù)據(jù)的質(zhì)量，從而節(jié)省時間和精力。任何一項超出設(shè)置范圍，TraceFinder 工作站會通過相應(yīng)的Flag 顯示。詳見2.4 部分。
2.4 Flag 設(shè)置
2.2 及2.3 部分簡單的介紹了在篩查分析及日常定量分析中，TraceFinder 工作站能夠給分析人員提供的一些必要判斷標(biāo)準(zhǔn)的選擇。TraceFinder 工作站允許分析人員根據(jù)實際需要對這些閾值規(guī)則進行修改并選擇不同形式的Flag 顯示。具體設(shè)置界面如圖4。
本文中，為了描述方便，僅對confirming ions coelution、Ion ratio failure、NF（peak not found） 等設(shè)定了相應(yīng)的Flag。軟件會自動幫分析人員快速的進行判斷篩選，最終通過Flag 形式顯示出來。由圖7 的一系列圖可以直觀的看出，有29 種組分未檢出，95 種組分確認(rèn)檢出。當(dāng)目標(biāo)組分?jǐn)?shù)目少于樣品數(shù)目時，采用Compound View 功能查看，可以快速的進行不同樣品間比較。見圖8。也可以同時結(jié)合色譜峰進行比較查看，見圖9。
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