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行業(yè)應(yīng)用丨離子色譜在化工行業(yè)中的應(yīng)用（一）

檢測(cè)樣品：生產(chǎn)原料

檢測(cè)項(xiàng)目：氯離子 磷酸根離子

方案概述：3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐（BPDA）是一種化工中間體，也是聚酰亞胺的重要合成前體，可與多官能團(tuán)的胺類聚合成聚酰亞胺。常用合成方法有4-氯-鄰苯二甲酸酐的脫鹵偶聯(lián)法、鄰苯二甲酸二甲酯的氧化偶聯(lián)法、對(duì)苯二甲酰氯偶聯(lián)法、電解偶聯(lián)法以及無水偏苯三酸單酰氯法。生產(chǎn)原料中雜質(zhì)陰離子會(huì)影響聚酰亞胺的性能和其他下游產(chǎn)品的品質(zhì)，因此檢測(cè)BPDA中雜質(zhì)離子的含量十分必要。

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更新時(shí)間2023年08月30日

上傳企業(yè)青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司

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一、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐（BPDA）中氯離子和磷酸根離子的測(cè)定

3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐（BPDA）是一種化工中間體，也是聚酰亞胺的重要合成前體，可與多官能團(tuán)的胺類聚合成聚酰亞胺。常用合成方法有4-氯-鄰苯二甲酸酐的脫鹵偶聯(lián)法、鄰苯二甲酸二甲酯的氧化偶聯(lián)法、對(duì)苯二甲酰氯偶聯(lián)法、電解偶聯(lián)法以及無水偏苯三酸單酰氯法。生產(chǎn)原料中雜質(zhì)陰離子會(huì)影響聚酰亞胺的性能和其他下游產(chǎn)品的品質(zhì)，因此檢測(cè)BPDA中雜質(zhì)離子的含量十分必要。采用離子色譜法可同時(shí)測(cè)定BPDA中多種陰離子，該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確性高。


色譜條件
l  分析柱：SH-G-1+SH-AP-1
l  流動(dòng)相：18 mMKOH(EG)
l  流速：0.7mL/min
l  柱溫：35℃ 
l  抑制器：SHY-A-6
l  進(jìn)樣體積：25 μL
l  前處理：稱取約1.0 g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確到0.000 1g），加超純水，定容至100 mL，超聲提取30 min，過0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析。


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圖1 BPDA中氯離子和磷酸根離子譜圖

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二、硫酸、草酸、酒石酸三酸體系中陰離子的測(cè)定

2024-T3鋁合金屬于Al-Cu-Mg系合金。為提高其耐蝕性能，工業(yè)上常用硫酸、草酸、酒石酸三酸體系對(duì)2024-T3鋁合金進(jìn)行硬質(zhì)氧化。因此，測(cè)定三酸體系中陰離子的含量，有助于優(yōu)化氧化工藝，評(píng)價(jià)氧化膜性能。

色譜條件
l  分析柱：SH-G-1+SH-AC-11
l  流動(dòng)相：13 mM KOH(EG)
l  流速：1.0 mL/min
l  柱溫：35℃ 
l  抑制器：SHY-A-6
l  進(jìn)樣體積：25 μL
l  前處理：樣品稀釋10000倍，過0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析測(cè)定SO42-；樣品稀釋10倍，過Ba/Na柱，0.22μm濾膜進(jìn)樣分析其他陰離子。


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圖1 硫酸、草酸、酒石酸三酸體系中硫酸根離子譜圖


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圖2 硫酸、草酸、酒石酸三酸體系中氟離子和氯離子譜圖


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三、三氟乙酸中陰離子的測(cè)定

三氟乙酸(CF3COOH，縮寫TFA)，無色揮發(fā)性發(fā)煙液體，與醋酸氣味相似，有吸濕性及刺激臭；受吸電子性的三氟甲基的影響而有強(qiáng)酸性，酸性比乙酸強(qiáng)十萬倍；能與水、氟代烷烴、甲醇、苯、乙醚、四氯化碳和己烷混溶，可部分溶解六碳以上烷烴和二硫化碳，與二硫化碳合用，可溶解蛋白質(zhì)。

三氟乙酸是一種重要的脂肪含氟中間體，由于含有三氟甲基的特殊結(jié)構(gòu)，因此使其性質(zhì)不同于其他醇類，可以參與多種有機(jī)合成反應(yīng)，尤其用于合成含氟的醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等領(lǐng)域。例如，三氟乙酸主要用于合成多種含三氟甲基和雜環(huán)的除草劑，可以合成多種帶有吡啶基、喹啉基的新型除草劑；作為極強(qiáng)的質(zhì)子酸，它廣泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烴聚合等反應(yīng)的催化劑；作為溶劑，三氟乙酸是氟化、硝化及鹵代反應(yīng)的優(yōu)良溶劑，特別是其衍生物三氟乙?；鶎?duì)羥基和氨基的優(yōu)良保護(hù)作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有著非常重要的應(yīng)用，用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基保護(hù)基；三氟乙酸作為制備離子膜的原料和改性劑，可大幅提高燒堿工業(yè)電流效率，延長膜的使用壽命。因此國內(nèi)外對(duì)三氟乙酸需求量越來越大。為改進(jìn)生產(chǎn)工藝，需實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)生產(chǎn)半成品及成品中雜質(zhì)離子及主成分的含量。

色譜條件
l  分析柱：SH-G-1+SH-AC-11
l  流動(dòng)相：14 mM KOH(EG)
l  流速：1.0 mL/min
l  柱溫：45℃
l  抑制器：SHY-A-6
l  進(jìn)樣體積：25 μL
l  前處理：量取三氟乙酸約100 μL（稱重，準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至精確至0.0001g），用超純水定容至10 mL，為待測(cè)液A，過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析F-、Cl-、SO42-；將待測(cè)液A再次稀釋100倍，過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析TFA。    

 

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圖1 三氟乙酸中TFA譜圖


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圖2 三氟乙酸中陰離子譜圖


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