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月餅中測定黃曲霉毒素B1前處理解決方案
檢測樣品:月餅
檢測項目:黃曲霉毒素B1
方案概述:黃曲霉毒素B1對包括人和動物具有強烈的毒性,其毒性作用主要是對肝臟的損害。在天然食物中以黃曲霉毒素B1最為多見,危害性也強,國家質(zhì)檢總局規(guī)定黃曲霉毒素B1是大部分食品的必檢項目之一。
中秋節(jié),又稱祭月節(jié)、月光誕、月夕、秋節(jié)、仲秋節(jié)、拜月節(jié)、月娘節(jié)、月亮節(jié)、團圓節(jié)等,是中國民間的傳統(tǒng)節(jié)日。中秋節(jié)源自天象崇拜,由上古時代秋夕祭月演變而來。中秋節(jié)自古便有祭月、賞月、吃月餅、看花燈、賞桂花、飲桂花酒等民俗,流傳至今,經(jīng)久不息 。中秋節(jié)以月之圓寓意人之團圓,為寄托思念故鄉(xiāng),思念親人之情,祈盼來年豐收、幸福。
月餅作為每年中秋的都會準備的東西,市場相關(guān)部門除了關(guān)注月餅的過度包裝問題之外,對市場上的月餅也會進行抽檢,常檢項目有:感官、蛋白質(zhì)、總糖、酸價、過氧化值、總砷、鉛、黃曲霉毒素B1等。
黃曲霉毒素是黃曲霉、寄生曲霉等產(chǎn)生的代謝產(chǎn)物。當(dāng)糧食未能及時曬干及儲藏不當(dāng)時,往往容易被黃曲霉或寄生曲霉污染而產(chǎn)生此類毒素。
黃曲霉毒素B1對包括人和動物具有強烈的毒性,其毒性作用主要是對肝臟的損害。在天然食物中以黃曲霉毒素B1最為多見,危害性也較強,國家質(zhì)檢總局規(guī)定黃曲霉毒素B1是大部分食品的必檢項目之一。
今天Detelogy根據(jù)5009.22-2016第一法(一般固體樣品)提供月餅中黃曲霉毒素B1的前處理方案!
實驗步驟
提取
樣品于50 mL離心管中,加入100 μL同位素內(nèi)標工作使用液,放入MultiVortex 多樣品渦旋混合器振蕩混合后靜置30 min。加入20 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex渦旋混勻后振蕩20 min,在6000 r/min下離心10 min,取上清液備用。
凈化
準確移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐溫-20的磷酸鹽緩沖溶液混勻,待凈化。將低溫下保存的免疫親和柱恢復(fù)至室溫,放置于iSPE-864全自動智能固相萃取儀進行固相萃取,待免疫親和柱內(nèi)原有液體流盡后,凈化條件如下:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速(mL/min) | 氣壓(psi) |
上樣 | 樣液 | 50 | 2 | |
淋洗 | 水 | 2×10 | 2 | |
干燥 | 氮氣 | 25 | ||
洗脫 | 甲醇 | 2×1 | 2 | |
干燥 | 氮氣 | 25 |
注:iSPE-864可實現(xiàn)免疫親和柱自動脫下帽,避免流失保護液。
濃縮
iSPE-864的洗脫液無需轉(zhuǎn)移,可直接作為濃縮管用于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀在50℃下緩緩地將洗脫液吹至近干,加入1 mL 68% 5 mmoL乙酸銨溶液與32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex渦旋30 s溶解殘留物,0.22μm濾膜過濾,上機。
注意事項:
1、免疫親和柱應(yīng)在有效期內(nèi)使用。
2、凈化過程一定要控制流速,流速不宜過快,要保證樣品與免疫親和柱充分接觸。
3、黃曲霉毒素危害極大,應(yīng)戴手套操作。接觸過標準品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸鈉浸泡過夜。
Detelogy優(yōu)選儀器
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
? 8通道,可同時完成8個樣品的固相萃取全過程。
? 自動切換不同溶劑輸送,配備氮吹干燥功能。
? 柱塞桿密封過柱技術(shù),有效避免失速和堵柱等情況。
? 支持免疫親和柱自動脫帽功能。
? 智能控制終端和主機一體化設(shè)計,10.1寸高清彩色觸屏。
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
? 32位氮吹高通量,兼容多規(guī)格樣品管。
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能,智能快插排水口。
? 氮吹通道靈活組合,多路供氣保障平行性。
? 超大觸屏控制,智能終端,具備氮吹延時和延時壓力功能。
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 兼容性高,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm。
? 小巧極簡機身,主機低重心設(shè)計,運行噪聲低。
? 5寸高清彩色觸屏,實時顯示轉(zhuǎn)速和運行時間,隨時啟停。
? 支持自動和手動雙模式,中英文界面自由切換。
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