北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
環(huán)境大比武，挑戰(zhàn)有機(jī)氯農(nóng)藥測定新高度！
檢測樣品：自來水 河水
檢測項(xiàng)目：有機(jī)氯農(nóng)藥
方案概述：迪馬科技秉承以客戶需求為中心的服務(wù)理念，為廣大參與競賽的專業(yè)技術(shù)人員保駕護(hù)航。參考標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ699-2014)，以標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，著重突出實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，優(yōu)化部分實(shí)驗(yàn)條件，增加了固相萃取部分水樣過柱時(shí)甲醇的加入量，同時(shí)增加了一步正己烷洗脫。實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，可供廣大客戶參考。
水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 SPE-GC-MS法
近期中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部等部門發(fā)布了關(guān)于舉辦第三屆全國生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專業(yè)技術(shù)人員大比武活動(dòng)的通知，內(nèi)容和形式分為生態(tài)環(huán)境監(jiān)測綜合比武和輻射監(jiān)測專項(xiàng)比武。其中綜合比武決賽技術(shù)方案分為理論知識(shí)考試方案和實(shí)際操作競賽方案，實(shí)際操作競賽方案中實(shí)驗(yàn)分析組的前置分析項(xiàng)目是水中有機(jī)氯農(nóng)藥。項(xiàng)目依據(jù)為《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 699-2014)。
迪馬科技秉承以客戶需求為中心的服務(wù)理念，為廣大參與競賽的專業(yè)技術(shù)人員保駕護(hù)航。參考標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 699-2014)，以標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，著重突出實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，優(yōu)化部分實(shí)驗(yàn)條件，增加了固相萃取部分水樣過柱時(shí)甲醇的加入量，同時(shí)增加了一步正己烷洗脫。實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，可供廣大客戶參考。
本方案適用于自來水和河水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定。
(1)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲(chǔ)備液5μg/mL：吸取0.05mL 34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)1000μg/mL(Cat.#: 46904)于10mL容量瓶中，用甲醇配制成5μg/mL的有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲(chǔ)備液;
(2) 替代物(四氯間二甲苯、十氯聯(lián)苯)混標(biāo)儲(chǔ)備液10μg/mL：吸取1mL 2種替代物混標(biāo)100μg/mL(Cat.#: 48302)于10mL容量瓶中，用甲醇配制成10μg/mL的替代物混標(biāo)儲(chǔ)備液;
(3) 內(nèi)標(biāo)(氘代1,4-二氯苯、氘代菲、氘代?)混標(biāo)儲(chǔ)備液10μg/mL：吸取1mL 3種內(nèi)標(biāo)混標(biāo)100μg/mL(Cat.#: 48301)于10mL容量瓶中，用正己烷配制成10μg/mL的內(nèi)標(biāo)混標(biāo)儲(chǔ)備液。
使用具有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶采集樣品，樣品使用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH＜2，備用。
注：樣品加入5g無水硫酸鈉，先攪拌均勻后，再加入10mL乙腈。
4.1、液液萃取
(1) 量取100mL水樣至分液漏斗中，加入20μL 10μg/mL替代物混標(biāo)儲(chǔ)備液(如做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，需在此步驟加標(biāo))，混勻；
(2) 加入10g氯化鈉，振蕩至完全溶解后，加入15mL正己烷，劇烈振蕩15min(注意放氣)，靜置15min分層；再重復(fù)萃取一次，合并萃取液于濃縮管中，經(jīng)ProElut® Na2SO4 10g/60mL(Cat.#: 65521)干燥柱脫水，用2mL正己烷洗滌濃縮管3次，將洗滌液一并過干燥柱脫水。收集所有脫水后的洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中，濃縮至小于4mL；
注：對(duì)于河水樣品，在靜置過程中會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，可以將分液漏斗中的液體平均分成三份于50mL離心管中，離心后收集上層正己烷于濃縮管中，離心管中剩余河水樣品，再次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，同時(shí)在50mL離心管中加入15mL正己烷潤洗離心管，潤洗時(shí)需要補(bǔ)足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失，將潤洗液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，待第二次萃取后，重復(fù)上述步驟，合并萃取液于濃縮管中，脫水。
濃縮時(shí)，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮?dú)?，并控制溶劑?mL/min的揮發(fā)速度濃縮。
(3) 弗羅里硅土柱凈化：用8mL正己烷浸潤ProElut® Florisil 500mg/6mL(Cat.#: 65005)，小柱下方需要連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806)，在液面消失前，將萃取液轉(zhuǎn)移至小柱上，用2mL正己烷洗滌濃縮管，洗滌液一并上柱(注意：應(yīng)始終保持填料上方留有液面)，用10mL丙酮-正己烷(1-9)洗脫，收集所有洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中，流速全程1滴/s；
(4) 定容：將洗脫液濃縮至小于1mL，加入20μL 10μg/mL內(nèi)標(biāo)混標(biāo)儲(chǔ)備液，用正己烷定容至1mL，混勻，待測。
注：弗羅里硅土小柱的上樣液、淋洗液和洗脫液需要一起收集。
濃縮時(shí)，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮?dú)?，并控制溶劑?mL/min的揮發(fā)速度濃縮。
使用正己烷混勻、定容時(shí)，需要補(bǔ)足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失，以免造成結(jié)果偏高。
4.2、固相萃取
(1) 量取200mL水樣至具有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶中，加入20mL甲醇，加入20μL 10μg/mL替代物混標(biāo)儲(chǔ)備液，混勻；
注：加入20mL甲醇，部分化合物的回收率會(huì)有顯著提高。
(2) 活化：依次用5mL乙酸乙酯、5mL甲醇和10mL水，活化固相萃取小柱ProElut® C18 200mg/6mL(Cat.#: 63166)，小柱下方需要連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806)；
注：活化過程中，應(yīng)避免固相萃取小柱填料上方的液面流干，否則需重新活化。
(3) 上樣：小柱上方使用連接器(Cat.#: 4803)連接60mL儲(chǔ)液器(Cat.#: 4812)，將水樣倒入儲(chǔ)液器中，使水樣以5mL/min的流速通過固相萃取小柱，上樣完畢后，用10mL水淋洗固相萃取小柱，抽干小柱2min；
(4) 洗脫：依次用2.5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、5mL正己烷洗脫固相萃取小柱，流速為1滴/s，收集洗脫液至濃縮管中；
注：每步洗脫時(shí)，先用溶劑將儲(chǔ)液器、連接器、棕色螺口玻璃瓶充分潤洗，補(bǔ)足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失，最終將得到的潤洗液轉(zhuǎn)移到固相萃取小柱上，待流下約0.2mL液體后，關(guān)閉考克，使填料在溶劑中浸泡10min。
(5) 干燥：將洗脫液通過ProElut® Na2SO4 10g/60mL(Cat.#: 65521)干燥柱，用2mL二氯甲烷洗滌濃縮管3次，將洗滌液一并過干燥柱脫水。收集所有脫水后的洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中，濃縮至0.5mL，加入3.5mL正己烷，混勻；
注：濃縮時(shí)，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮?dú)?，并控制溶劑?mL/min的揮發(fā)速度濃縮。
(6) 凈化、定容：操作步驟參見4.1液液萃取部分的步驟(3)和(4)。
色譜柱：DM-35MS, 30mx0.25mmx0.25μm (Cat.#: 8101)
進(jìn)樣口溫度：250℃
升溫程序：初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升溫至150℃，再以5℃/min升溫至300℃，保持5min。
載氣：氦氣，恒流模式，1.0mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1.0μL
離子源溫度：230℃
接口溫度：280℃
溶劑延遲：3min
電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，分組監(jiān)測見表1
自來水和河水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的GCMS檢測添加回收結(jié)果。
(加標(biāo)量：有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲(chǔ)備液5μg/mL，0.04mL)
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