實驗部分

1.1使用儀器和設(shè)備

SP-3520AAPC原子吸收分光光度計（上海光譜儀器有限公司）

SP-3500GA石墨爐（上海光譜儀器有限公司），平臺石墨管。

恒溫加熱板

1.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

      ① 水中鉛：濃度1.00g/L, 國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW（E）080278,上海市計量測試技術(shù)研究院

      ② 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：取1.00g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL稀釋到100mL,得鉛儲備液1ppm。而后分別取1ppm儲備液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO₃，用去離子水稀釋至刻度，分別得到20ppb，40ppb鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，HNO₃含量均為0.5％。

      ③ 氯化鈀：PdCl₁₂，分析純，上海試劑一廠

      ④ 硝酸鎂：Mg(NO3)₂^.6H₂O, 分析純，上?？撇?xì)化學(xué)品公司

      ⑤ 基體改進(jìn)劑：含 PdCl₂0.005mg/5µL，MgNO₃0.003mg/5µL，每50mL基體改進(jìn)劑中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。

1.3 實驗方法

稱取0.1g（準(zhǔn)確至0.1mg）標(biāo)準(zhǔn)樣品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO₄（光譜純）消化，加熱至干，用4 mL HNO₃（光譜純）浸出，并用去離子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨爐法測定。采用平臺石墨管、光控大功率升溫原子化方式。用PdCl₂和MgNO₃混合液作為基體改進(jìn)劑。加入5μL基體改進(jìn)劑（含0.005mgPd，0.003mg MgNO₃）、15μL樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅、鉛、鎳直接進(jìn)樣，錳經(jīng)稀釋10倍后進(jìn)樣。銅、錳、鎳用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，鉛用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。除錳外均使用氘燈扣背景校正。

1.4 試驗條件（如表1）

表1 石墨爐原子吸收法測土壤樣品中銅、錳、鎳和鉛的試樣條件

• 進(jìn)樣體積均為20μL,含基體改進(jìn)劑5μL；使用平臺石墨管，光控大功率升溫方式，原子化階段停氣。

• 原子吸收分光光度計

  檢測儀器在線詢價