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快速評(píng)價(jià)燃料電池催化劑穩(wěn)定性的方法
檢測(cè)樣品:燃料電池催化劑
檢測(cè)項(xiàng)目:分散均質(zhì)穩(wěn)定性
方案概述:噴墨打印相對(duì)于傳統(tǒng)的超聲波噴涂、刮涂、輥涂等方式具有一定的技術(shù)優(yōu)勢(shì),被成功地應(yīng)用于制造燃料電池。所以在這個(gè)過(guò)程中催化劑油墨的穩(wěn)定性變得至關(guān)重要……
燃料電池具有高能效、高功率密度、低工作溫度和出色的耐久性。而可以直接將氫燃料轉(zhuǎn)化為電能的聚合物電解質(zhì)膜燃料電池在內(nèi)燃機(jī)的替代品種具有很高的優(yōu)勢(shì)。膜電極組件構(gòu)成了燃料電池的核心,通常由陽(yáng)極和陰極催化劑層、聚合物電解質(zhì)膜和氣體擴(kuò)散層組成。催化劑作為包覆膜的活性成分,形成了聚合物電解質(zhì)膜燃料電池的核心。為了獲得燃料電池的最佳性能,獲得合適催化劑層的結(jié)構(gòu)和功能性是至關(guān)重要的。
燃料電池催化劑油墨通常是分散在液體中的,最終催化劑油墨作為涂層敷在基底或者膜上。陰極催化層中的Pt/C催化劑粉末分散在含有溶劑(混合物)和離聚物的連續(xù)相中。噴墨打印相對(duì)于傳統(tǒng)的超聲波噴涂、刮涂、輥涂等方式具有一定的技術(shù)優(yōu)勢(shì),被成功地應(yīng)用于制造燃料電池。所以在這個(gè)過(guò)程中催化劑油墨的穩(wěn)定性變得至關(guān)重要,碳材料本身有很高的團(tuán)聚傾向,分散不良的油墨會(huì)導(dǎo)致聚集和團(tuán)聚體的形成,在快速干燥過(guò)程中導(dǎo)致無(wú)序的、控制不良的層,同時(shí)團(tuán)聚體往往會(huì)導(dǎo)致噴嘴的堵塞。
樣品配置方法
· 第一種油墨:使用磁力攪拌器在500rpm下混合24h (樣品MS)。
· 第二種油墨:使用超聲波浴混合30min(樣品UB)。
· 第三種油墨:通過(guò)30min超聲浴,然后10min探針超聲,振幅為20%(樣品UB+S20)。
· 第四種油墨:通過(guò)30min超聲浴,然后10min探針超聲,振幅為70%(樣品UB+S70)。
穩(wěn)定性測(cè)試
采用波長(zhǎng)為870nm的光源,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為4000rpm(2300g)。每次測(cè)量包括333個(gè)透光率曲線(xiàn)(指紋圖),每175秒記錄一次???/span>測(cè)試時(shí)間為16h。第一個(gè)指紋圖為紫色,最后一個(gè)指紋圖為黃色。
分析與結(jié)論
由上圖得知,對(duì)于樣品MS,當(dāng)樣品管填充高度上的透光率為85%時(shí),表明樣品MS已經(jīng)發(fā)生了全部沉降。其它譜線(xiàn)彼此非常接近,即在沉降實(shí)驗(yàn)的早期開(kāi)始和接近尾聲時(shí),后續(xù)曲線(xiàn)之間的距離都非常窄。這就導(dǎo)致了線(xiàn)條形成了緊湊的紫色和靛藍(lán)的片段(實(shí)驗(yàn)的開(kāi)始階段),以及綠色和黃色的片段(實(shí)驗(yàn)的結(jié)束階段)。
此外,在指紋圖中也觀察到典型的階梯圖案,這可能是因?yàn)?/span>碳有形成大團(tuán)塊和絮狀物的傾向,并以不同的速度沉降,導(dǎo)致明顯的階梯的形成。
設(shè)備介紹
德國(guó)LUM,LUMiSizer
原理:使用STEP(Space-Time Extinction Profiles)技術(shù),將裝好樣品的樣品管置于平行的單色短脈沖光束中,通過(guò)CCD檢測(cè)器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)穿過(guò)樣品后透光率變化。得到不同時(shí)間,不同位置下樣品透光率譜圖,從而分析樣品在分離過(guò)程中的變化。采用加速離心的方式能夠物理加速樣品,直接且有效測(cè)試樣品穩(wěn)定性。最快可實(shí)現(xiàn)2300倍重力加速度。無(wú)需稀釋或知道樣品成份,只需要放入樣品就可觀察整個(gè)樣品的指紋圖譜,可分析樣品不穩(wěn)定的原因(如:分層、沉降或絮凝),并得知穩(wěn)定性排序。同一時(shí)間可最多測(cè)試12個(gè)樣品,此外,可實(shí)現(xiàn)4~60℃范圍內(nèi)溫控,適用范圍廣且省時(shí)省力。
應(yīng)用:用于分析整體穩(wěn)定性(包括不穩(wěn)定性指數(shù)、指紋圖譜、遷移速率、界面追蹤,預(yù)估有效期等),判斷配方及工藝制備后體系穩(wěn)定性是否符合預(yù)期要求。在研發(fā)階段,快速分析不同配方穩(wěn)定性,可加速篩選及優(yōu)化配方體系,加快研發(fā)進(jìn)度。而在生產(chǎn)階段,成品穩(wěn)定性則與量產(chǎn)直接關(guān)聯(lián),如穩(wěn)定性差,對(duì)大規(guī)模量產(chǎn)而言是非常大的挑戰(zhàn)。此外,物理加速及溫控可有效預(yù)估長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
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