杭州譜育科技發(fā)展有限公司
斬“醛”除害|譜育科技EXPEC 3750 GC-MS嚴(yán)把汽油質(zhì)量關(guān),杜絕甲縮醛危害!
檢測(cè)樣品:汽油
檢測(cè)項(xiàng)目:甲縮醛
方案概述:在摻雜檢測(cè)中,使用譜育科技EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,不僅可以通過(guò)特征離子,確證摻雜物質(zhì)的存在,而且可以準(zhǔn)確定量分析。本方案依據(jù)《汽油中甲縮醛含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(SN/T 5028-2017)分析汽油中甲縮醛物質(zhì)及含量,方法靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為日常監(jiān)測(cè)的重要技術(shù)手段。
2015年央視 3.15 晚會(huì)曝光汽油中添加甲縮醛事件,“毒汽油”被大家熟知。一些企業(yè)為了降低成本,在調(diào)和汽油中添加甲縮醛、甲醇、碳酸二甲酯等化學(xué)原料,導(dǎo)致了調(diào)和汽油質(zhì)量問(wèn)題頻出,如導(dǎo)致汽油比重偏低、油耗增高。長(zhǎng)期使用,會(huì)損壞車(chē)輛的三元催化器,同時(shí)腐蝕汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)和排放系統(tǒng)。另外,長(zhǎng)期暴露在甲縮醛的蒸汽中會(huì)使人體慢性中毒,造成呼吸和中樞神經(jīng)系統(tǒng)病變,甚至衍變?yōu)榘┌Y。《車(chē)用汽油》(GB 17930-2016)規(guī)定車(chē)用汽油中不得人為加入甲縮醛。因此,甲縮醛是汽油摻雜檢測(cè)中的重要項(xiàng)目。
解決方案
在摻雜檢測(cè)中,使用譜育科技EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,不僅可以通過(guò)特征離子,確證摻雜物質(zhì)的存在,而且可以準(zhǔn)確定量分析。本方案依據(jù)《汽油中甲縮醛含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(SN/T 5028-2017)分析汽油中甲縮醛物質(zhì)及含量,方法靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為日常監(jiān)測(cè)的重要技術(shù)手段。
儀器設(shè)備和試劑材料
儀器設(shè)備
EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(杭州譜育科技發(fā)展有限公司)
圖 1 EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖
試劑材料
高純氦氣:≥99.999%,也可以根據(jù)儀器說(shuō)明購(gòu)買(mǎi)合適的氣體。
正己烷(安譜):色譜純
甲縮醛 (安譜) :≥99%;
4-甲基-2-戊酮 (安譜):≥99%;
92#汽油
實(shí)驗(yàn)方法
用微量注射器分別吸取25 μL的甲縮醛和25 μL的內(nèi)標(biāo)物4-甲基-2-戊酮,加入容量瓶中,并準(zhǔn)確稱(chēng)量加入的甲縮醛及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,精確至0.1 mg,再用正己烷定容至25 mL,配制成甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。然后,將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行分步稀釋?zhuān)♂屩僚c待測(cè)試樣的甲縮醛含量接近,配制成甲縮醛的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
樣品制備
用微量注射器25 μL內(nèi)標(biāo)物4-甲基-2-戊酮,加入容量瓶中,用待測(cè)樣品定容至25 mL。準(zhǔn)確稱(chēng)量加入的樣品及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,精確至0.1 mg。
加標(biāo)樣品制備
用微量注射器分別吸取25 μL甲縮醛和25 μL內(nèi)標(biāo)物4-甲基-2-戊酮,加入容量瓶中,用92號(hào)汽油定容至25 mL。準(zhǔn)確稱(chēng)量加入的汽油及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,精確至0.1 mg。
儀器分析參考條件
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的儀器參考條件見(jiàn)表1。
表 1儀器分析條件
儀器 | 部件 | 參數(shù) | ||
GC-MS | 進(jìn)樣口溫度 | 200 ℃ | ||
進(jìn)樣模式 | 分流比(100:1) | |||
色譜柱 | Rtx-5 MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm | |||
流速 | 1.0 mL/min,恒流 | |||
升溫程序 | 35 ℃保持4.5 min,25℃/min升溫至240 ℃保持5 min | |||
傳輸線(xiàn)溫度 | 250 ℃ | |||
離子源溫度 | 220 ℃ | |||
離子化方式 | EI,70 eV | |||
質(zhì)譜掃描方式 | Scan(40-350);SIM:(75, 100)(m/z) |
定性分析
參考儀器分析條件(表1),分析甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)工作液及汽油加標(biāo)樣品,在全掃描模式下,進(jìn)行定性分析??梢缘玫?,甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中各物質(zhì)色譜峰基線(xiàn)分離(見(jiàn)圖2)。對(duì)于加標(biāo)汽油樣品,甲縮醛出峰位置有烯烴共流出,根據(jù)甲縮醛特征離子及對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間,確證加標(biāo)92#汽油樣品中含有甲縮醛和4-甲基-2-戊酮(圖3)。
圖 2標(biāo)準(zhǔn)甲縮醛的總離子流圖
圖 3汽油加標(biāo)(目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)物)樣品的總離子流圖
圖 4甲縮醛質(zhì)譜圖
圖 5 4-甲基-2-戊酮質(zhì)譜圖
定量分析
采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式并結(jié)合內(nèi)標(biāo)法對(duì)汽油中的甲縮醛進(jìn)行定量檢測(cè),甲縮醛選用m/z 75特征離子進(jìn)行監(jiān)測(cè),4-甲基-2戊酮選用m/z 100特征離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)。從圖6、圖7和圖8進(jìn)行對(duì)比可以看出,甲縮醛和4-甲基-2戊酮的檢測(cè)不受汽油中其他組分的干擾。
圖 6標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇離子掃描圖
圖 7 92#汽油樣品(加內(nèi)標(biāo))選擇離子掃描圖
圖 8 92#汽油加標(biāo)樣品選擇離子掃描圖
根據(jù)《汽油中甲縮醛含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(SN/T 5028-2017)要求,使用校準(zhǔn)因子方法計(jì)算加標(biāo)92#汽油中甲縮醛含量為968.8 mg/kg,詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表2。
表 2加標(biāo)92# 汽油樣品含量結(jié)果
樣品 | 4-甲基-2戊酮峰面積 | 甲縮醛峰面積 | 校正因子 | 含量(mg/kg) |
92#汽油 | 139895 | / | / | / |
加標(biāo)92汽油 | 142316 | 532337 | 0.259 | 968.8 |
結(jié)論
使用EXPEC 3750 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀建立了汽油中甲縮醛的分析方法,全掃描方式進(jìn)行定性篩查,選擇離子監(jiān)測(cè)模式結(jié)合內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,可滿(mǎn)足《汽油中甲縮醛含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》(SN/T 5028-2017)的分析要求。其方法操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,可用于汽油中甲縮醛日常監(jiān)測(cè),并為汽油質(zhì)量控制提供可靠的解決方案。
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