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邁可諾技術(shù)有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 美國(guó)Laurell勻膠機(jī),WS1000濕法刻蝕機(jī),Cargille光學(xué)凝膠,EDC-650顯影機(jī),NOVASCAN紫外臭氧清洗機(jī) |
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2022-7-7 閱讀(2196)
材料的顯微分析能獲得材料的組織結(jié)構(gòu)，揭示材料基本性質(zhì)和基本規(guī)律，在材料測(cè)試技術(shù)中占重要的一環(huán)。對(duì)各種顯微分析設(shè)備諸如SEM、TEM、AFM、STM等，各位材料屆的小伙伴一定不會(huì)陌生。最近小編發(fā)現(xiàn)一些電鏡動(dòng)畫(huà)，被驚艷到，原來(lái)枯燥無(wú)味的電鏡可以變得這么生動(dòng)，閑言少敘，下面就和大家一起來(lái)分享。
掃描電子顯微鏡（SEM）
掃描電鏡成像是利用細(xì)聚焦高能電子束在樣件表面激發(fā)各種物理信號(hào)，如二次電子、背散射電子等，通過(guò)相應(yīng)的檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)這些信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度與樣品表面形貌有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此，可將其轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)來(lái)調(diào)制顯像管的亮度得到樣品表面形貌的圖像。
SEM工作圖
入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量（30～50eV）激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。
電子發(fā)射圖
二次電子探測(cè)圖
二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示試樣表面的微觀形貌，分辨率可達(dá)5～10nm。
二次電子掃描成像
入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射，沒(méi)有能量損失；既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
背散射電子探測(cè)圖
用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度，判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小，由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。
EBSD成像過(guò)程
透射電子顯微鏡（TEM）
透射電鏡是把經(jīng)加速和聚焦的電子束投射到非常薄的樣件上，電子與樣品中的原子碰撞，而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此，可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來(lái)。
TEM工作圖
TEM成像過(guò)程
STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來(lái)完成的，與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方，探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。
STEM分析圖
入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值，由此獲得能量損失譜（EELS），利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。
EELS原理圖
在材料測(cè)試中，樣品自身可將碳?xì)湮廴疚镆隨EM，F(xiàn)IB和TEM樣品室，長(zhǎng)時(shí)間的電子束掃描會(huì)分解樣品室里面的潤(rùn)滑油、真空油脂，造成碳?xì)湮廴?，從而?dǎo)致樣品表面形成黑色碳沉積。XPS數(shù)據(jù)顯示，在暴露在空氣中僅一小時(shí)后，干凈樣品的表面就被空氣中的碳?xì)浠衔镂廴?。不少樣品自身也?huì)引入碳?xì)湮廴?。?duì)于高分辨率FE-SEM上的低著陸能量高分辨率二次電子模式成像，二次電子主要來(lái)自很淺的表層。如果樣品表面被一層碳?xì)浠衔镂廴?，則電子信號(hào)大部分從污染層中出來(lái)。因此，碳?xì)浠衔镂廴緯?huì)降低圖像對(duì)比度和分辨率。
在材料測(cè)試前，我們需要預(yù)清洗SEM和TEM上的碳?xì)湮廴疚铮源_保其準(zhǔn)確度。可使用Tergeo-EM臺(tái)式等離子清洗機(jī)預(yù)清潔SEM和TEM?？墒褂每諝?，Ar， O2或H2氣體以及不同比例的混合氣體在Tergeo-EM等離子體清洗機(jī)中產(chǎn)生等離子體，自由基可以有效地去除樣品表面上的碳?xì)浠衔镂廴疚?。Tergeo-EM等離子清洗機(jī)是一款將浸沒(méi)模式等離子體清潔（樣品浸沒(méi)在等離子體中）和下游模式等離子體清潔（樣品放置在等離子體外）集成在一個(gè)系統(tǒng)中的TEM / SEM等離子清洗機(jī) 。Tergeo-EM等離子清洗機(jī)可滿(mǎn)足從高速光阻膠灰化到柔和地清洗石墨烯、碳納米管、DLC（類(lèi)金剛石碳）、碳纖維、碳網(wǎng)、多孔TEM樣品，以及其他超薄涂層的樣品清洗。此外，*的脈沖模式可產(chǎn)生極短的等離子體脈沖，為精細(xì)樣品進(jìn)一步降低等離子體強(qiáng)度。獲得的等離子傳感器技術(shù)可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)等離子體強(qiáng)度。它可以幫助用戶(hù)為不同類(lèi)型的樣品設(shè)置正確的清潔配方。
