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電子顯微鏡是我們目前常用的材料表征手段之一。其中透射電子顯微鏡(TEM)對樣品大小有的要求,需要直徑大小不超過3 mm的薄片,因此在進行最終減薄之前,我們需要對樣品進行快速有效的精細的機械減薄處理。本文中用到的樣品材料是鋯鈦酸鉛系陶瓷。
1.1
儀器準備
徠卡精研一體機(EM TXP)
2.1
樣品處理
將樣品用低溫蠟粘在樣品臺上,調節(jié)角度使樣品面平行于磨盤,使得磨拋時有平整面。
圖二 樣品研磨之前圖示
采用直徑3 mm的高速鉆頭對樣品進行鉆孔,鉆孔深度150 µm。
圖三 樣品鉆孔圖示
樣品經過鉆孔后將樣品取下并翻面貼回樣品臺,再設置好自動研磨功能,采用定量研磨功能,將樣品磨穿,得到直徑3 mm的小圓片就可以了。
研磨參數
壓力閾值:8 N
研磨步進:0.5µm
轉速:2500 rpm
移動速率:0.3 mm/s
60 µm:磨到小圓片露出,每向下磨100 µm換一張
30 µm:2張,每20 µm一張
9 µm:1張,磨10 µm
3 µm:1張,磨3 µm
0.5 µm:1張
3.1
樣品結果
經過研磨,最終我們得到了3 mm直徑的小圓片,再通過顯微鏡觀察,可以測量出它們的厚度在20-30 µm。
圖四 直徑3 mm小圓片
圖五 高倍鏡下樣品側面
總結
本文采用了徠卡EM TXP精研一體機,對于處理像陶瓷片這類易碎的樣品,我們可以使用它的自動研磨功能,設置好需要磨削的厚度,磨削速率、壓力閾值等條件后,使其進行自動磨削,有效地防止樣品在研磨時候的碎裂。徠卡精研一體機能精細快速有效地將小樣品進行研磨切割處理而不對其造成損傷。
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