陶瓷材料是指用天然或合成化合物經(jīng)過(guò)成形和高溫?zé)Y(jié)制成的一類無(wú)機(jī)非金屬材料。氧化鋁陶瓷主要組成物為Al?O?，一般含量大于45%。氧化鋁陶瓷具有各種優(yōu)良的性能。用途廣泛，可用作坩堝、發(fā)動(dòng)機(jī)火花塞、高溫耐火材料、熱電偶套管、密封環(huán)等，也可作刀具和模具。但在利用透射電鏡觀察氧化鋁陶瓷的晶粒形貌時(shí)，陶瓷的脆性和硬度給制樣帶來(lái)了一定的困難，而離子減薄對(duì)比機(jī)械減薄、超薄切片等方法可以有效避免樣品破碎，因此本文采用離子減薄儀對(duì)氧化鋁陶瓷進(jìn)行透射電鏡制樣。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

本文使用了鼎竑離子減薄儀GU-AI9000對(duì)氧化鋁陶瓷進(jìn)行減薄。

減薄參數(shù)：

電壓：7kv

電流：0.4mA

減薄時(shí)間：2.5h

設(shè)定灰度值：235

破孔值：6

樣品與離子槍角度：12°

樣品前處理：

將直徑約10 mm的氧化鋁陶瓷片使用機(jī)械沖鉆成3 mm直徑的圓片，過(guò)程中盡量穩(wěn)定防止破碎，后使用不同的砂紙和拋光布進(jìn)行機(jī)械研磨拋光，使其減薄至20 µm。氧化鋁陶瓷片經(jīng)過(guò)機(jī)械減薄后的示意圖如圖1。

圖1 機(jī)械減薄后示意圖

結(jié)果與討論：

減薄后陶瓷片低倍電鏡圖

陶瓷片經(jīng)過(guò)減薄后的低倍電鏡圖，如圖2。

圖2 陶瓷片低倍電鏡圖

經(jīng)過(guò)觀察，陶瓷片穿孔區(qū)域周圍存在小于200納米的薄區(qū)可以被透射電鏡電子束穿透觀察。

減薄后陶瓷片高倍電鏡圖

減薄后的陶瓷片高倍透射電鏡圖，如圖3

圖3 陶瓷片高倍透射電鏡圖

圖片可以清晰觀察氧化鋁陶瓷片的晶粒形貌，襯度明顯，可以說(shuō)明陶瓷片減薄成功。

結(jié)論

本文利用鼎竑離子減薄儀GU-AI9000對(duì)氧化鋁陶瓷進(jìn)行了減薄。該儀器可以高質(zhì)量完成對(duì)氧化鋁陶瓷片的減薄，使其擁有足夠的薄區(qū)上透射電鏡拍攝，滿足對(duì)氧化鋁陶瓷減薄的要求。同時(shí)該方法參數(shù)也可對(duì)其他材料樣品減薄提供參考。

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