固定床微型反應(yīng)器是化工、材料、催化等領(lǐng)域用于小劑量反應(yīng)研究的核心設(shè)備,具有體積小、參數(shù)易控、重復(fù)性好等特點,主要用于催化劑活性評價、反應(yīng)動力學(xué)測試、工藝條件優(yōu)化等實驗。其操作需嚴(yán)格遵循 “系統(tǒng)密封、參數(shù)精準(zhǔn)、安全可控" 原則,具體流程和注意事項如下:
固定床微型反應(yīng)器的核心是 “固定床反應(yīng)管"(催化劑床層固定其中),配合氣體 / 液體進(jìn)料系統(tǒng)、加熱控溫系統(tǒng)、產(chǎn)物收集系統(tǒng)及安全附件,典型結(jié)構(gòu)包括:
反應(yīng)管:多為石英管(耐溫、耐腐蝕)或不銹鋼管(高壓場景),內(nèi)徑通常 5~20mm,長度 300~800mm,內(nèi)裝催化劑床層(上下用石英棉或惰性填料固定)。
加熱系統(tǒng):電加熱爐(多段控溫,確保床層溫度均勻)、熱電偶(插入催化劑床層中心,精準(zhǔn)測溫)。
進(jìn)料系統(tǒng):氣體進(jìn)料(質(zhì)量流量計 MFC 控制流量)、液體進(jìn)料(微量泵控制流速,配合氣化器將液體氣化)。
壓力控制系統(tǒng):背壓閥(穩(wěn)定系統(tǒng)壓力)、壓力表(監(jiān)測反應(yīng)管進(jìn)出口壓力)。
安全附件:止回閥(防止物料倒灌)、安全閥(超壓自動泄壓)、氣體泄漏檢測儀(針對有毒 )。
反應(yīng)管檢查:檢查反應(yīng)管是否有裂紋、變形(石英管易碎,需輕拿輕放);內(nèi)壁是否清潔(殘留雜質(zhì)會污染催化劑或干擾反應(yīng))。
密封系統(tǒng):檢查反應(yīng)管兩端的密封法蘭、O 型圈(材質(zhì)需適配溫度和物料,如氟橡膠耐溫≤200℃,金屬波紋管密封適用于高溫高壓)是否完好,緊固螺栓是否匹配(避免過緊壓裂反應(yīng)管)。
進(jìn)料系統(tǒng):
控溫系統(tǒng):測試加熱爐各段溫度是否均勻(設(shè)定目標(biāo)溫度,用多點熱電偶測量床層不同位置溫差,應(yīng)≤±5℃),溫控儀是否能穩(wěn)定在設(shè)定值(波動≤±1℃)。
安全系統(tǒng):檢查壓力報警裝置(超壓時自動聲光報警)、緊急停爐按鈕(按下后立即斷電停熱)、尾氣處理裝置(如酸性氣體需經(jīng)堿液吸收塔)是否正常。