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獸藥殘留檢測(cè) | 動(dòng)物性食品中酰胺醇類(lèi)藥物分析
酰胺醇類(lèi)藥物是人工合成類(lèi)抗生素,屬于廣譜抗生素,主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代謝產(chǎn)物氟苯尼考胺等。這些藥物對(duì)多種革蘭氏陰性和革蘭氏陽(yáng)性菌均表現(xiàn)出良好的抗菌效果。
氯霉素(Chloramphenicol,CAP)曾因其價(jià)格實(shí)惠、易獲取以及出色的藥物代謝動(dòng)力學(xué)特征和抗菌性能,而被廣泛運(yùn)用于動(dòng)物疾病的預(yù)防和治療。然而,研究表明,CAP 對(duì)人體具有血液毒性和再生障礙性貧血等副作用,鑒于此,歐盟、美國(guó)等地已禁止在動(dòng)物性食品中使用 CAP。我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第 250 號(hào)公告中也將 CAP 列為禁用藥物,規(guī)定其在動(dòng)物性食品中不得檢出。為了替代氯霉素,氟苯尼考和甲砜霉素成為很好的選擇。它們的抗菌效果相當(dāng),而且毒副作用相對(duì)較小。這兩種藥物大量用于家禽飼養(yǎng)過(guò)程中的疾病預(yù)防和治療,但長(zhǎng)期攝入也會(huì)產(chǎn)生耐藥性和免疫毒性。目前 GB31650-2019 已有規(guī)定,允許殘留量分別為甲砜霉素 (50 ng/g) 和氟苯尼考 (100 ng/g)。
動(dòng)物性食品中現(xiàn)行有效的且較新的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有:
GB 31658.2-2021
GB 31658.5-2021
GB 31658.20-2022
各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)所使用前處理、儀器方法,整體濃縮倍數(shù)和可以達(dá)到的檢測(cè)限和定量限總結(jié)如下表。在安捷倫酰胺醇類(lèi)藥物的解決方案中,我們致力于在滿足各項(xiàng)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求的前提下,實(shí)現(xiàn)快速簡(jiǎn)便的分析,并解決了氟苯尼考胺由于弱保留性能而導(dǎo)致的離子抑制強(qiáng)以及檢測(cè)靈敏度低的問(wèn)題。該方法提供兩種不同的前處理解決方案可供選擇。儀器檢測(cè)方法中改變了同位素內(nèi)標(biāo)的離子對(duì),避免由于外標(biāo)對(duì)同位素內(nèi)標(biāo)離子對(duì)有貢獻(xiàn)而導(dǎo)致的內(nèi)標(biāo)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線不成線性的問(wèn)題。

樣品前處理過(guò)程
Captiva EMR-Lipid 方法

Bond Elut Plexa PCX 方法

儀器條件



MRM 質(zhì)譜參數(shù)

四種酰胺醇類(lèi)藥物典型譜圖

點(diǎn)擊查看大圖
線性(0.2~25ng/mL)

添加回收結(jié)果

酰胺醇類(lèi)藥物分析 Tipis
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三種藥物分析可以采用同位素內(nèi)標(biāo)校正,也可以采用基質(zhì)校正法就行定量。
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正負(fù)離子切換掃描,可同時(shí)實(shí)現(xiàn)四種酰胺醇類(lèi)藥物的檢測(cè)。
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同位素內(nèi)標(biāo)需選擇合適的 MRM 離子對(duì),避開(kāi)外標(biāo)的同位素峰對(duì)內(nèi)標(biāo)離子對(duì)響應(yīng)有貢獻(xiàn),而導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)校正不成線性。
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Captiva EMR-Lipid 相比于 Bond Elut Plexa PCX 方案,因?yàn)闈饪s倍數(shù)的限制,可以實(shí)現(xiàn) 2ng/g 定量限要求。
所用耗材清單
