上海胤煌科技有限公司
CHDF4000高分辨率納米粒度儀測試:樣品準備
檢測樣品:聚苯乙烯乳膠
檢測項目:粒徑分布分析
方案概述:采用美國MASS公司CHDF系列高分辨率納米粒度分析儀進行樣品的粒徑分布測試前,樣品應(yīng)進行一系列的處理,文章對CHDF測試前的樣品準備要求進行了講解。
測試前,CHDF4000高分辨率納米粒度儀需要1毫升體積分數(shù)為0.1-5%的樣品(實際注入體積為100-200µl)。毛細管柱的進樣閥樣品回路體積為25µl,填充柱的進樣閥樣品回路體積為5µl。樣品必須是水性的(將來可能會有非水性應(yīng)用)。樣品的制備有兩種方法:濃縮液稀釋或向洗脫液中添加分散相。建議將GR-500用于稀釋或分散。分散相的濃度應(yīng)足夠高,以獲得良好的分辨率和良好的信噪比。在試圖識別非常小的亞群體時,這一點尤為重要。另一方面,應(yīng)將其保持在足夠低的水平,以避免顆粒聚集或注射閥堵塞問題。不要讓樣品的體積分數(shù)超過5%,否則可能會堵塞進樣閥或損壞分餾筒。
CHDF4000高分辨率納米粒度儀可以確定整個標定的粒度范圍內(nèi)的完整粒度分布。多分散樣品無需特殊預(yù)處理。標準粒徑范圍為5 nm至1100 nm粒徑。其他尺寸范圍將在未來提供。
對于任何粒子表征技術(shù)來說,分散的實際狀態(tài)和樣品的穩(wěn)定性都是重要的考慮因素。CHDF4000高分辨率納米粒度儀測量有效流體動力顆粒尺寸。聚集體將表現(xiàn)為較大的顆粒,不會分解為較小的主要顆粒尺寸。對于一些樣品,這可能會導致CHDF和透射電子顯微鏡(TEM)表現(xiàn)出的測試結(jié)果之間存在差異。
標準CHDF4000 GR-500洗脫液用于陰離子分散。稀釋濃縮液時,使用GR-500液體作為稀釋劑。這將有助于確保一個穩(wěn)定、分散的系統(tǒng)。當分散在GR-500中時,大多數(shù)體系都是陰離子的。對于特定系統(tǒng),可使用微電泳或電聲ESA分析方法進行檢查。稀釋用陽離子表面活性劑穩(wěn)定的系統(tǒng)時可能會出現(xiàn)問題。有關(guān)特定樣品系統(tǒng)的具體信息,請直接聯(lián)系MASS公司。
大多數(shù)樣品在分析前需要進行超聲波處理。對于通過稀釋濃縮液制備的許多樣品,將樣品容器放置在超聲波浴中就足夠了。為了將粉末分散到液體中,或在處理可能具有強烈傾向形成聚集體的材料時,有必要使用浸入樣品中的超聲波探頭。在這兩種情況下,目標都是制備均勻的分散體,其中粒子以您希望表征的實際分散狀態(tài)存在。
CHDF4000高分辨納米粒度儀要求通過注射器通過注射閥注射樣品,或者使用自動取樣器注射樣品。在許多情況下,有必要在注射前過濾樣品,以去除凝結(jié)物或超大顆粒。建議使用直接連接到注射器末端的五微米過濾器。這些過濾器可從Mass Applied Science獲得。
儀器介紹
CHDF4000型號高分辨率納米粒度儀通過毛細管流體分離技術(shù),可對包含不同尺寸顆粒的混合乳液進行粒徑分布分析及組分分析。
其技術(shù)優(yōu)勢為:
1、通過毛細管分餾,得到樣品真實的PSD數(shù)據(jù),無需對粒徑分布的形狀進行假設(shè);
2、在測試范圍內(nèi)提供完整、真實、詳細的PSD數(shù)據(jù);
3、自動采樣器自動分析,PSD測試結(jié)果與密度無關(guān),適用于不均勻成分樣品;
4、樣品測試體積小于1毫升,四個紫外波長同時檢測,可分辨樣品中的不同粒子。
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