鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
自動(dòng)進(jìn)樣管式爐紅外碳硫儀測定多硫化物液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量
檢測樣品:液體硅烷偶聯(lián)劑Si17
檢測項(xiàng)目:硫含量
方案概述:本文對紅外吸收法測定液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量進(jìn)行了研究,建立了液體硅烷中硫準(zhǔn)確測定的分析方法,其結(jié)果穩(wěn)定性較好,絕對差值不超過0.3%,測定結(jié)果滿足GB/T30309-2013要求。
自動(dòng)進(jìn)樣管式爐紅外碳硫儀測定多硫化物液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量
有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑是目前品種最多、用量最大的偶聯(lián)劑 ,也是橡膠工業(yè)目前常用的助劑之一。使用偶聯(lián)劑可以降低膠料的門尼粘度、生熱和滾動(dòng)阻力,改善膠料的加工性能,提高硫化膠的耐磨性。隨著“綠色輪胎”市場的逐步擴(kuò)大,對含硫硅烷偶聯(lián)劑的需求量也逐年增加,其硫含量的高低對輪胎的耐磨、抗熱、抗老化等性能有著至關(guān)重要的影響。因此,準(zhǔn)確測定硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量是非常重要的。
目前,硫含量的測定方法主要有氧瓶燃燒法、卡利烏斯法和過氧化鈉熔融法,這些方法時(shí)間較長,誤差較大等。本文研究了新的測定方法,選擇阻燃劑作為載體,稱量0.08g樣品,使用鋼研納克CS-4600:60位自動(dòng)分析碳硫儀進(jìn)行分析測定,測定結(jié)果很好,滿足客戶需求。
一、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器設(shè)備
2. 坩堝:陶瓷坩堝(超低碳硫含量<0.0005%);
3. 載氣:高純O2(>99.95 %);
4. 動(dòng)力氣:普通N2;
5. 標(biāo)準(zhǔn)樣品:胱氨酸(502-691-1001),硫含量26.71%;
6. 待測樣品:液體硅烷偶聯(lián)劑Si17。
注:液體多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的技術(shù)要求:Si17(如表1)。
表1 液體多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的技術(shù)要求
項(xiàng)目 | 指標(biāo) | |||
Si17 | Si56 | Si75 | Si85 | |
外觀 | 黃色透明液體 | |||
密度(20℃) /g·cm-3 | 1.070~1.090 | 1.030~1.050 | 1.025~1.045 | 1.020~1.040 |
折光率, | 1.4800~1.4950 | 1.4600~1.4750 | 1.4550~1.4700 | 1.4500~1.4650 |
粘度(20℃) /mPa·s≤ | 15.0 | 12.0 | ||
閃點(diǎn)/℃ ≥ | 100 | |||
氯含量/% ≤ | 0.40 | |||
雜質(zhì)含量/% ≤ | 4.0 | |||
二硫化物含量/% | 14.0~20.0 | 51.0~61.0 | 70.0~80.0 | 80.0~90.0 (不含80.0) |
平均硫鏈長 | 3.60~3.90 | 2.45~2.75 | 2.20~2.50 | 2.05~2.35 |
總硫含量/% | 21.7~23.7 | 15.1~17.5 | 13.5~15.9 | 13.4~15.8 |
1.2 分析原理
管式爐內(nèi)通入氧氣流,使試樣在高溫下燃燒,試樣中的硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體進(jìn)人紅外吸收池,儀器自動(dòng)測量二氧化硫?qū)t外能的吸收,自動(dòng)計(jì)算并顯示出試樣的硫含量結(jié)果。
1.3 分析條件
設(shè)定值 | |
爐溫 | 1350℃ |
爐溫上限 | 1500℃ |
氧氣流量 | 4L/min |
檢測流量 | 3L/min |
二、 實(shí)驗(yàn)方法
待儀器穩(wěn)定后,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
紅外法:按照以下要求在坩堝中加入阻燃劑和待測樣品。
液體試樣:將約 1.5g液體阻燃劑放在坩堝中間位置,稱量定量(Si17稱量約0.08 g),其他液體試樣稱量約 0.13g(精確至 0.0001 g)的液體試樣均滴在液體阻燃劑上面,再用液體阻燃劑完-全覆蓋試樣。
2.1 工作曲線
準(zhǔn)確稱量約 0.08g(精確至 0.0001g)標(biāo)準(zhǔn)樣于陶瓷坩堝內(nèi),用固體阻燃劑完-全覆蓋,按照儀器說明書進(jìn)行操作。重復(fù)上述操作三次,測得結(jié)果的波動(dòng)范圍應(yīng)在儀器允許差范圍內(nèi),確認(rèn)系統(tǒng)的線性,否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器。
2.2 測定結(jié)果
按照實(shí)驗(yàn)方法測定液體硅烷樣品1 #,平行測定11次求平均值,測定結(jié)果如表3所示。
表3 檢測結(jié)果表
樣品 | S含量/% | 平均值/% | RSD/% |
Si17 | 22.75 | 22.72 | 0.24 |
22.73 | |||
22.76 | |||
22.80 | |||
22.71 | |||
22.67 | |||
22.67 | |||
22.60 | |||
22.75 | |||
22.70 | |||
22.71 |
三、 結(jié)論
本文對紅外吸收法測定液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量進(jìn)行了研究,建立了液體硅烷中硫準(zhǔn)確測定的分析方法,其結(jié)果穩(wěn)定性較好,絕對差值不超過0.3%,測定結(jié)果滿足GB/T 30309-2013要求。
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