Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定

工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn

前言

工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物,隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高，我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高，污泥產(chǎn)量急劇增加，污泥處置的問題日益突出，污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此，建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量，對推動污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。

本試驗采用Plasma 3000對工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn進(jìn)行測定，該方法能同時測定多元素。且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。

圖1工業(yè)污泥

試劑、材料和設(shè)備

1.                      無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水；

2.                      鹽酸；

3.                      硝酸；

4.                      各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

5.                      容量瓶；

6.                      刻度吸管或者微量移液器；

7.                      氬氣；

8.                      電子天平；

9.                      石墨電熱板。 

圖2 Plasma 3000

樣品制備與前處理

按照GB/T 36690-2018 工業(yè)廢液處理污泥中銅、鎳、鉛、鋅、鎘、鉻等26種元素含量測定方法，進(jìn)行樣品的制備與前處理。

稱取污泥樣品于燒杯中，加入適量水濕潤，加入鹽酸、硝酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱，保持溶液不沸騰，蒸發(fā)至剩近干。取下稍冷，加鹽酸、適量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘渣溶解。消解完成后取下燒杯，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。

儀器設(shè)備參數(shù)

表1 儀器設(shè)備參數(shù)

結(jié)果與討論

待測元素譜線選擇

在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景

校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表2)。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。    

圖3 Ag元素譜圖                                      圖4 Ag元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖5 Cu元素譜圖                                      圖6 Cu元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖7 Ni元素譜圖                                      圖8 Ni元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖9 Zn元素譜圖                                      圖10 Zn 元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

從以上各元素譜圖和線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測試的需要。

準(zhǔn)確度

在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收驗證，其檢測結(jié)果數(shù)據(jù)如表2所示：

表2 準(zhǔn)確度檢測數(shù)據(jù)

結(jié)論

本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗證，工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率在98.0%-110%之間，具有較好準(zhǔn)確度，極-好的靈敏度，較快的分析速度， 能滿足工業(yè)污泥分析的所需要求。