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電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的Ni、Mn、Fe、Na、Ti元素含量

檢測(cè)樣品:王水溶液

檢測(cè)項(xiàng)目:Ni Mn Fe Na Ti 元素含量

方案概述:目前,關(guān)于鈉離子電池正極材料的分析方法有重量法、分光光度法和滴定法等,這些方法幾乎都有分析程序長(zhǎng)、操作較復(fù)雜、只可單元素測(cè)定的缺點(diǎn)。因此本文選用的鋼研納克Plasma3000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,具有可同時(shí)測(cè)定多種元素、分析速度快,檢出限低并且精密度良好,動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)。

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更新時(shí)間2024年08月09日

上傳企業(yè)鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司

下載方案

 

Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的Ni、Mn、Fe、Na、Ti元素含量

鈉離子電池(Sodium-ion battery),是一種二次電池(充電電池),主要依靠鈉離子在正極和負(fù)極之間移動(dòng)來工作,與鋰離子電池工作原理相似。2022年度化學(xué)領(lǐng)域十-大新興技術(shù)之一。在充放電過程中,Na+在兩個(gè)電極之間往返嵌入和脫出:充電時(shí),Na+從正極脫嵌,經(jīng)過電解質(zhì)嵌入負(fù)極;放電時(shí)則相反。新款18650鈉離子電池,借助了鈉離子轉(zhuǎn)移(而不是鋰離子)來存儲(chǔ)和釋放電能。研究人員將這種特定的材料定位商業(yè)機(jī)密。鈉離子電池使用的電極材料主要是鈉鹽,相較于鋰鹽而言儲(chǔ)量更豐富,價(jià)格更低廉。由于鈉離子比鋰離子更大,所以當(dāng)對(duì)重量和能量密度要求不高時(shí),鈉離子電池是一種劃算的替代品。

與鋰離子電池相比,鈉離子電池具有的優(yōu)勢(shì)有:

(1)       鈉鹽原材料儲(chǔ)量豐富,價(jià)格低廉,采用鐵錳鎳基正極材料相比較鋰離子電池三元正極材料,原料成本降低一半;

(2)       由于鈉鹽特性,允許使用低濃度電解液(同樣濃度電解液,鈉鹽電導(dǎo)率高于鋰電解液20%左右)降低成本;

(3)       鈉離子不與鋁形成合金,負(fù)極可采用鋁箔作為集流體,可以進(jìn)一步降低成本8%左右,降低重量10%左右;

(4)       由于鈉離子電池?zé)o過放電特性,允許鈉離子電池放電到零伏。鈉離子電池能量密度大于100Wh/kg,可與磷酸鐵鋰電池相媲美,但是其成本優(yōu)勢(shì)明顯,有望在大規(guī)模儲(chǔ)能中取代傳統(tǒng)鉛酸電池。

目前,關(guān)于鈉離子電池正極材料的分析方法有重量法分光光度法滴定法等,這些方法幾乎都有分析程序長(zhǎng)、操作較復(fù)雜、只可單元素測(cè)定的缺點(diǎn)。因此本文的鋼研納克Plasma 3000全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,具有可同時(shí)測(cè)定多種元素、分析速度快,檢出限低并且精密度良好,動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)。

img1 

圖1:鈉離子電池原理圖

圖片包含 文本描述已自動(dòng)生成 

2:Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

儀器優(yōu)勢(shì)與特點(diǎn)

鋼研納克Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

1.                      觀測(cè)方向:徑向、軸向;

2.                      光學(xué)系統(tǒng):以中階梯光柵和棱鏡作為色散元件,兩個(gè)元件色散方向交叉,焦距400mm;

3.                      譜線范圍:165nm~950nm

4.                      光學(xué)分辨率:0.007nm(200nm處)隨波長(zhǎng)增加而降低;

5.                      光室恒溫:38±0.1;

6.                      測(cè)量速度很快,全波長(zhǎng)同時(shí)測(cè)量;

7.                      高速面陣CCD采集技術(shù),單次曝光獲取全部譜線數(shù)據(jù)-45三級(jí)半導(dǎo)體制冷;

8.                      27.12MHz頻率提高信噪比,改善了檢出限;

9.                      自動(dòng)匹配調(diào)節(jié);

10.                      全組裝式炬管,降低了維護(hù)成本;

11.                      計(jì)算機(jī)控制可變速12滾軸四通道蠕動(dòng)泵,具有快速清洗功能;

12.                      實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好:短期穩(wěn)定性 RSD ≤0.5% (1mg/L) ;長(zhǎng)期穩(wěn)定性:RSD ≤1.0%(4h,1mg/L)

試劑、材料和設(shè)備

無特殊說明,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

1.                      鹽酸:優(yōu)級(jí)純ρ=1.19 g/mL;

2.                      硝酸:優(yōu)級(jí)純ρ=1.42 g/mL;

3.                      王水溶液:1+3溶液(1單位體積硝酸與3單位體積鹽酸),現(xiàn)配現(xiàn)用;

4.                      Ni、Mn、Fe、Na各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1000μg/mL):為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,可保存1年;

5.                      聚四氟乙烯燒杯:250mL;

6.                      塑料容量瓶100mL、250mL,500mL

7.                      單標(biāo)線移液管:5mL、10mL,25mL;

8.                      刻度吸管:2mL、5mL、10mL;

9.                      微量移液器:10μL-100μL、100μL-1000μL、1000-5000μL;

10.                      氬氣:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%;

11.                      電子天平:感量為0.0001g。

樣品制備與前處理

參考GB/T 13732進(jìn)行取樣或相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣和制樣。

稱取0.2000g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL硝酸,6mL鹽酸,低溫加熱樣品,冷卻后定容至50mL,待測(cè)低含量元素Ti。

稱取0.05000g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL硝酸,6mL鹽酸,低溫加熱樣品,冷卻后定容至500mL,待測(cè)高含量元素Na、Ni、Mn、Fe。

若樣品溶液濃度超過工作曲線范圍.則需要進(jìn)行稀釋(參考儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置操作方法進(jìn)行稀釋),以確保待測(cè)樣品溶液濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線以內(nèi)。

儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取 10.00mLNa、Ni、Mn、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中,加入2.00 mL硝酸,稀釋至刻度,搖勻,配制成Na、Ni、Mn、Fe濃度為200.00μg/mL的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。再分別移取0~10mL儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到50mL,制成梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液,見表1。

表1 Na、Ni、Mn、Fe元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

元素

Na

Ni

Mn

Fe

移取體積

(mL)

定容體積

(mL)

標(biāo)液濃度

(μg/mL

標(biāo)液濃度

(μg/mL

標(biāo)液濃度

(μg/mL

標(biāo)液濃度

(μg/mL

0.00

50

0.00

0.00

0.00

0.00

0.50

50

2.00

2.00

2.00

2.00

1.00

50

4.00

4.00

4.00

4.00

2.50

50

10.00

10.00

10.00

10.00

5.00

50

20.00

20.00

20.00

20.00

7.50

50

30.00

30.00

30.00

30.00

10.00

50

40.00

40.00

40.00

40.00

取5.00 mL Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,加入2.00 mL硝酸,稀釋至刻度,搖勻,配制成濃度為50.00μg/mL的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。再分別移取0~10mL儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到50mL,制成Ti梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液,見表2。

2 Ti元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

元素

Ti

移取體積(mL)

定容體積(mL)

標(biāo)液濃度(μg/mL

0.00

50

0.00

0.20

50

0.20

0.50

50

0.50

1.00

50

1.00

2.00

50

2.00

4.00

50

4.00

6.00

50

6.00

 

儀器設(shè)備參數(shù)

測(cè)試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。

3 儀器設(shè)備參數(shù)

儀器工作參數(shù)

設(shè)定值

儀器工作參數(shù)

設(shè)定值

射頻功率/W

1100

輔助氣流速/L·min-1

0.5

冷卻氣流速/L·min-1

13.5

蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/RPM

20

載氣流速/L·min-1

0.94

曝光時(shí)間/s

8

結(jié)果與討論

待測(cè)元素譜線選擇

在測(cè)定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(見表4)??紤]光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。

4 待測(cè)元素譜線選擇和元素條件

元素

最佳分析譜線/nm

線性方程

相關(guān)系數(shù)

Ti

336.121

I=35883.985 * x +388.757

0.9999811

Na

589.592

10972.824 * x +2884.655

0.9998733

Ni

231.604

901.773 * x +168.326

0.9997663

Mn

293.931

I=10244.575 * x +2333.007

0.9997335

Fe

259.940

I=6978.500 * x +1364.655

0.9997504

 

img3img4 

 3:Ni元素譜圖及工作曲線

img5img6 

4:Fe元素及工作曲線 

img7img8 

圖5:Mn元素及工作曲線 

img9img10 

圖6:Ti元素及工作曲線 

img11img12 

圖7:Na元素及工作曲線 

從各元素譜圖和線性關(guān)系來看,符合方法學(xué)要求,均滿足測(cè)試的需要。

方法檢出限和加標(biāo)回收率

在儀器最佳工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中待測(cè)元素檢出限。對(duì)樣品中不同元素進(jìn)行不同濃度水平的加標(biāo)試驗(yàn),其加標(biāo)回收率在97~103%之間,結(jié)果見表5。

表5  方法檢出限和加標(biāo)回收率

分析元素

檢出限/%

樣品測(cè)定值量/%

加標(biāo)值/%

加標(biāo)測(cè)定值/%

回收率/%

Ti

0.0003

0.010

0.005

0.0149

98.0

Na

0.0195

20.64

2.00

22.60

98.0

Ni

0.0135

19.67

2.00

21.72

102.5

Mn

0.0020

23.19

2.00

25.23

102.0

Fe

0.0075

8.97

2.00

10.91

97.0

從回收率看此方法準(zhǔn)確度可控,能夠滿足鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料的分析要求。

結(jié)論

采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的元素Ni、Mn、Fe、Na、Ti的測(cè)定方法,該方法經(jīng)過加標(biāo)回收率驗(yàn)證,其測(cè)試結(jié)果在允許差范圍內(nèi),可實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確測(cè)定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的元素Ni、Mn、Fe、Na、Ti的含量。

 

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