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脈沖加熱-惰氣熔融紅外吸收熱導(dǎo)法測定銅中氧氮氫

檢測樣品:

檢測項目:氧氮氫

方案概述:鋼研納克采用ONH5500氧氮氫分析儀,參考GB/T5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分:氧、氮、氫含量的測定》建立了銅及銅合金中氧氮氫元素檢測方案,測定銅及銅合金中氧氮氫元素成分含量。

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更新時間2024年08月09日

上傳企業(yè)鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

下載方案

脈沖加熱-惰氣熔融紅外吸收熱導(dǎo)法測定銅中氧氮氫

1前言

銅及銅合金以其優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐腐蝕性能,以及良好的力學(xué)性能和加工成型性,廣泛應(yīng)用于電力、電子、交通、船舶、航空航天、機(jī)械、石油化工、新能源等領(lǐng)域。隨著2024425日發(fā)布與2024111日正式實施的GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分: 氧、氮、氫含量的測定》,通過增加氮、氫元素的測定方法和擴(kuò)大氧元素的測定范圍,進(jìn)一步提高了標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性,在提升銅及銅合金產(chǎn)品質(zhì)量,助力我國銅及銅合金產(chǎn)業(yè)發(fā)展方面具有重要意義。

img1 

1

鋼研納克采用ONH5500氧氮氫分析儀,參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分: 氧、氮、氫含量的測定》建立了銅及銅合金中氧氮氫元素檢測方案,測定銅及銅合金中氧氮氫元素成分含量。

驗采用石墨套坩堝,樣品在惰性氣氛下加熱熔融,在分析功率3.0kW下,氧、氮、氫釋放比較完-全且穩(wěn)定性較好。該方法用于銅中氧氮氫的測定,結(jié)果滿足客戶需求。

C:Usersncs-wDesktop1.png 

2 鋼研納克ONH 5500分析儀

2 實驗部分

2.1 實驗儀器和試劑

儀器: ONH 5500鋼研納克;

坩堝:高純石墨坩堝;

載氣:高純He(99.999 %)

動力氣:普通N2(99.5 %);

標(biāo)準(zhǔn)樣品見表1

待測樣品:銅合金

1標(biāo)準(zhǔn)樣品

編號

名稱牌號

認(rèn)定值(O)   (w(S) /%)

認(rèn)定值(N)    (w(S) /%)

 認(rèn)定值(H)      

 (w(S) /%)

GBW(E)020146

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

/

/

 

0.00072±0.00002

GBW(E)020142

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

 

0.0031±0.0002

 

0.031±0.01

 

 

    0.00058±0.00002

 

GSB 04-2403-3-2008

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

0.0018±0.0002

/

/

GSB 04-2403-7-2008

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

0.0208±0.0003

/

/

GBW(E)020085

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

0.0062±0.0003

0.00075±0.00011

/

GBW(E)020210

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

0.0018±0.0002

0.0020±0.0001

/

 

2.2  分析原理

在脈沖電極爐的高溫條件下,樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融,氧元素的分析方法主要是與構(gòu)成石墨坩堝的碳發(fā)生氧化還原反應(yīng),樣品中的氧被轉(zhuǎn)化成CO2和少量的CO,并在后續(xù)的轉(zhuǎn)化爐中CO轉(zhuǎn)化為CO2;樣品中的氫元素主要轉(zhuǎn)化為氫氣之后在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)轉(zhuǎn)化為水,二氧化碳和水蒸氣通過恒溫加熱管到達(dá)紅外檢測系統(tǒng),從而氧和氫均可在紅外檢測系統(tǒng)中進(jìn)行檢測,并最終計算出樣品中氧、氫元素的含量。氮一般通過熔融使各種狀態(tài)的氮轉(zhuǎn)化成氮氣,然后經(jīng)過氣路凈化吸收后通過熱導(dǎo)檢測器檢測氮元素的含量。

2.3 實驗方法

在儀器處于待機(jī)狀態(tài)時打開到分析狀態(tài)后,打開軟件啟動分析儀預(yù)熱15-20分鐘左右,設(shè)定分析功率3.0kW和分析時間35s,等待基線穩(wěn)定后,打開脈沖爐在下電極上放置一個新的石墨坩堝后關(guān)閉脈沖爐。稱取待測銅合金樣放入加樣口,加樣完成后分析儀將按照運行流程進(jìn)行分析,此時軟件界面將會出現(xiàn)實時釋放曲線,通過建立的方法計算以及輸出氧、氮、氫的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析條件建立

3.1.1分析功率的確定  

按照2.3中實驗方法,將分析功率從2.0 kW開始,每步增加0.5 kW,直到3.0 kW,考察功率變化對氧氮測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明:隨著功率升氧氮氫測定值逐步升高,當(dāng)功率升高到3.0 kW后,氮的測定值不再增加,樣品熔融效果很好,熔體光滑。此時,氧氮氫的測定值均處于穩(wěn)定狀態(tài)。因此實驗選擇功率為3.0kW。圖3,樣品熔體形貌。

3 樣品熔體形貌

墻上掛著一幅畫低可信度描述已自動生成img4圖片包含 室內(nèi), 房間, 臟, 風(fēng)景描述已自動生成 

         2.0kW               2.5kW                3.0kW

3.1.2 稱樣量的選擇

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定稱樣量0.5-2.0g,實際測試選擇兩組銅棒樣品,做7次平行實驗,稱樣量0.8-2.0g之間,樣品熔融釋放完-全,熔體表面光滑,氧氮氫的分析結(jié)果精度都比較好。

2 樣品測試結(jié)果

樣品名稱

Sample

元素

Element

稱樣量

m/g

平均值

Average

ω/ %

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD

/ %

1#

O/N/H

0.8664、0.8055、0.8175

0.0002/0.0001/0.0003

2.86/2.59/5.14

2#

O/N/H

1.6163、1.58871.5581

0.0004/0.0002/0.0005

3.28/2.95/3.82

 

3.2 校準(zhǔn)曲線

由于沒有專用的銅中氮氫標(biāo)樣,選擇不銹鋼中氮氫的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定。以被測樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相應(yīng)檢測池的輸出信號電壓值繪制校準(zhǔn)曲線,曲線如圖4,圖5,圖6所示,校準(zhǔn)曲線的線性良好,各線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,符合測定要求。

4 氧校準(zhǔn)曲線

圖表, 折線圖描述已自動生成 

 

5 氮校準(zhǔn)曲線

圖表, 折線圖描述已自動生成 

 

6 氫校準(zhǔn)曲線

     img8

 

4 結(jié)論

本文采用石墨套坩堝,在分析功率3.0kW條件下,參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分: 氧、氮、氫含量的測定》建立了銅及銅合金中氧氮氫元素檢測方案,測定銅及銅合金中氧氮氫元素成分含量。其結(jié)果穩(wěn)定性較好,氧氮氫的釋放比較完-全且精度較好,測定結(jié)果滿足客戶需求。


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