詳細(xì)介紹
水碘快速定量檢測(cè)試劑盒使用說(shuō)明 |
本方法采用碘催化砷鈰反應(yīng)的原理,用指示劑指示反應(yīng)終點(diǎn),用秒表計(jì)取反應(yīng)時(shí)間測(cè)定水碘含量。碘含量的對(duì)數(shù)與反應(yīng)時(shí)間的對(duì)數(shù)呈直線關(guān)系,通過(guò)雙對(duì)數(shù)回歸方程計(jì)算水碘含量。 本試劑盒是“九五”國(guó)家科技攻關(guān)項(xiàng)目成果。 使用本試劑盒前,請(qǐng)認(rèn)真閱讀本說(shuō)明書(shū)全文。 1. 試劑盒組成 1.1 還原劑1瓶; 1.2 指示劑1瓶; 1.3 氧化劑1瓶; 1.4 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液5瓶。 用戶自備器材:a、15cm×100~150cm的試管若干, b、秒表一塊,精度0.01秒,c、加樣器1000μl、500μl各一支。 2. 操作步驟 2.1 準(zhǔn)確移取系列碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣各1.0ml于試管中(標(biāo)準(zhǔn)溶液分兩種系列,測(cè)定低水碘的試劑盒為1-10μg/L,測(cè)定高水碘的試劑盒為10-80μg/L); 2.2 每管加入0.5ml還原劑,搖勻; 2.3 每管加入0.5ml指示劑,搖勻; 2.4 準(zhǔn)備好秒表、記錄本和白紙,以下單管操作。選定一管,一手用加樣器快速加入0.5ml氧化劑,另一手同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí),并立即取出該試管搖勻,此時(shí)試液變?yōu)樗{(lán)色。以白紙為背景,觀察試管內(nèi)顏色的變化。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,試液將從藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)紫色zui后變?yōu)榧t色。當(dāng)試液變?yōu)樗{(lán)紫色且剛出現(xiàn)紅色時(shí)(突變點(diǎn))停止秒表,記錄反應(yīng)時(shí)間(秒)。突變點(diǎn)顏色的判定根據(jù)操作者的觀察習(xí)慣,只要一致即可。 重復(fù)“2.4”的操作,測(cè)定其余樣品管。 3.水碘含量的計(jì)算 3.1 計(jì)算器計(jì)算 反應(yīng)時(shí)間S(秒)的對(duì)數(shù)值lnS(或lgS)與碘濃度 C(μg/L)的對(duì)數(shù)值lnC(或lgC)成線性關(guān)系,使用計(jì)算器求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程, lnC=a+blnS(或lgC=a+blgS)。將樣品管的反應(yīng)時(shí)間(秒)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程,計(jì)算樣品碘含量(μg/L)。 計(jì)算舉例,10℃下測(cè)得一組數(shù)據(jù)如下: 標(biāo)及樣(μg/L) 1 3 5 7 10 樣1… 反應(yīng)時(shí)間(s) 85.56 39.75 27.79 22.00 16.12 20.06… 以CASIOfx3600p型計(jì)算器為例,按鍵操作如下: 開(kāi)啟回歸模式:MODE 2;SHIFT(INV) AC 輸入數(shù)據(jù): 85.56 ln(lg) xD,yD 1 ln(lg) DATA; ┇ 16.12 ln(lg) xD,yD 10 ln(lg) DATA。 SHIFT(INV) 9, r:-0.9994; SHIFT(INV) 8,b:-1.3956; SHIFT(INV) 7,a:6.2274。 樣1碘含量的計(jì)算,樣1:20.06 ln(lg) y x INV ln(lg),得出 7.7μg/L,同理求得其它樣品的碘含量。 3.2 使用計(jì)算機(jī)計(jì)算 可通過(guò)Email(電子郵件)向本公司索取特制的計(jì)算程序,裝入計(jì)算機(jī),按程序計(jì)算,更為簡(jiǎn)捷。 4.注意事項(xiàng) 4.1 水樣采集后,為了防止碘被空氣氧化損失,可按水樣體積每15ml加入5%的氫氧化鈉溶液1滴保存,2-8℃下可保存1月。 4.2 自來(lái)水因含氧化態(tài)氯使測(cè)定結(jié)果偏低。先將取入試管后的樣品加熱至(或近)沸騰,再冷至室溫后測(cè)定。 4.3 水碘測(cè)定屬超微量分析,一般水碘含量約10億分之幾,所以測(cè)定場(chǎng)所及使用的器具不得被碘污染。 4.4 反應(yīng)時(shí)間受環(huán)境溫度的影響很大。本試劑盒適宜的*氣溫范圍是10-25℃。當(dāng)氣溫大于25℃時(shí),反應(yīng)速度過(guò)快,可將指示劑使用去離子水稀釋,水:指示劑=1:4,體積比,以降低反應(yīng)速度,便于操作方便。溫度主要影響“2.4”計(jì)時(shí)測(cè)定過(guò)程。若樣品量較大,測(cè)定時(shí)間超過(guò)1小時(shí),可將試管置于水中測(cè)定,以減少溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。 4.5 試劑中還原劑有毒,操作時(shí)防治濺入口眼。 4.6 曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)的值達(dá)0.995以上時(shí),才能保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。 4.7 因0的對(duì)數(shù)無(wú)意義,標(biāo)準(zhǔn)曲線無(wú)0管。本試劑盒的靈敏度為0.05μg/L,小于zui低標(biāo)準(zhǔn)濃度的水碘含量可通過(guò)曲線外推求得。因小于1μg/L的水碘反應(yīng)時(shí)間很長(zhǎng),如沒(méi)有特別需要,凡是大于1μg/L標(biāo)準(zhǔn)濃度反應(yīng)時(shí)間的水碘樣品,其碘含量均可記為0.5μg/L。高出標(biāo)準(zhǔn)曲線的水樣應(yīng)使用電導(dǎo)率小于1μs/cm去離子水稀釋稀釋后測(cè)定。 4.8 “2.4”計(jì)時(shí)測(cè)定過(guò)程必須同一人完成。 |