海能基石技術(shù)有限公司
海能儀器:微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定農(nóng)用地土壤中的鉻
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:鉻
方案概述:隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展,我國(guó)土壤污染日益嚴(yán)重,已對(duì)土地資源可持續(xù)利用與農(nóng)產(chǎn)品生態(tài)安全構(gòu)成威脅。據(jù)報(bào)道,目前受重金屬污染土地達(dá)2000萬(wàn)公頃,嚴(yán)重污染土地超過(guò)70萬(wàn)公頃,13萬(wàn)公頃土地因鎘含量超標(biāo)而被迫棄耕,全國(guó)土壤環(huán)境狀況總體不容樂(lè)觀(guān)?!禜J491-2009土壤總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前處理方法,簡(jiǎn)化了土壤的前處理步驟,通過(guò)微波消解方法可快速檢測(cè)農(nóng)用地中的總鉻含量。
3.1樣品制備
將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒研壓,通過(guò)2 mm尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2 mm尼龍篩的土樣磨至全部通過(guò)100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。
3.2取樣
稱(chēng)取3組樣品質(zhì)量為0.2g(精至0.1mg )
標(biāo)準(zhǔn)土樣3組質(zhì)量為0.2g(精至0.1mg )
試劑空白一組
3.3消解
分別加入6mL 濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫酸,同時(shí)做試劑空白,室溫靜置一段
時(shí)間,待其反應(yīng)*后,則組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解∶
3.4趕酸定容
消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開(kāi)始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移,樣品定容至50mL,標(biāo)土定容至100mL,溶液無(wú)色澄清透明。使用原子吸收檢測(cè)前,使用濾紙對(duì)待測(cè)液進(jìn)行過(guò)濾。
3.5配置標(biāo)準(zhǔn)溶液
分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5個(gè)100mL容量瓶中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL溶液含鉻分別為0ug、1ug、2ug、3ug、4ug、5ug的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
波長(zhǎng)357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流4mA,計(jì)算方式為連續(xù)法。
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