3.1快速分析方法建立

參考HJ-896及HJ-2016-24方法，分析TPH一針分析時(shí)間需要45min左右。而本方法分析時(shí)間6 min內(nèi)，相比較標(biāo)準(zhǔn)方法，效率提高近6倍，大大提高了樣品通量，適合于樣品通量高的第三方實(shí)驗(yàn)室。

3.2 方法學(xué)數(shù)據(jù)

對正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行逐級稀釋，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液含每種正構(gòu)烷烴濃度分別為 50、100、150、200、250 和 500mg/L。對100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析所得色譜圖如圖 1 所示，所有23種化合物均實(shí)現(xiàn)了基線分離，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性良好，R2 均大于 0.999，*能滿足各種標(biāo)準(zhǔn)的定性定量要求。

目前對于TPH的定量主要有兩類，國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)一般只需得到C10到C40保留時(shí)間內(nèi)的總石油烴結(jié)果。近期美國石油協(xié)會“石油烴標(biāo)準(zhǔn)化工作組(TPHCWG)”及美國環(huán)保署 EPA研究了石油烴的分類/分段方法以得到不同碳數(shù)的餾分含量；其中，柴油類石油烴的分段方法為：從 C9 到 C10 保留時(shí)間的正中間位置積分到 C14 到 C15 保留時(shí)間的正中間位置，作為 C10-C14 的總面積；從 C14 到 C15 保留時(shí)間的正中間位置積分到 C28 到 C29

保留時(shí)間的正中間位置，作為 C15-C28 的總面積；從 C28 到C29 保留時(shí)間的正中間位置積分到 C36 的保留時(shí)間結(jié)束，作為C29-C36 的總面積。

對 50 mg/L 正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣 8次，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD) 計(jì)算可得檢測限，LOD = 2.998 × SD（當(dāng) n 等于 7 時(shí)，t 值為2.998），結(jié)果如表1 所示。

3.3快速分析條件下的重復(fù)性

采用采用上述條件對500 mg/L 的正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，連續(xù)進(jìn)樣 8 針， 如圖 2 所示，正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間仍然保持極佳的穩(wěn)定性和重復(fù) 性，其中 C8 -C40 保留時(shí)間差值均小于 0.003 min。 同時(shí)，峰面積的重復(fù)性 RSD 分別為：C10-C14 為 1.27%，C15-C28 為 1.1%，C29-C36 為 0.98%，總石油烴C8-C401.02%。