T960全自動(dòng)電位滴定儀，9112復(fù)合PH電極，分析天平等

1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，去離子水，甲醛（1+1），丙酮，PH=4.01、6.86、9.18的緩沖液

試樣：

稱(chēng)取3 g試樣，精確至0.0002 g。

測(cè)定次數(shù)：

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

空白試驗(yàn)：

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

測(cè)定：

校正電極

依次用配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18，按照儀器設(shè)定好的方法對(duì)電極進(jìn)行校正操作，校正結(jié)果零點(diǎn)應(yīng)當(dāng)在pH值為6~8之間，斜率不低于-52 mV/pH，則接受并保存。

將試樣置于100 mL滴定杯(聚丙烯材料)中，加6 mL丙酮，輕微振搖，靜置約5 min。

加入60°C~70°C無(wú)二氧化碳水至50 mL，靜置至室溫后加入20 mL甲醛溶液，搖勻，放置30 min。

將溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并設(shè)定好方法的自動(dòng)電位滴定儀中，按照自動(dòng)電位滴定的操作規(guī)程安裝，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至pH8.9為終點(diǎn)。以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。

空白試驗(yàn)

在100 mL滴定杯中加入6 mL丙酮，加入60°C~70°C無(wú)二氧化碳水至50 mL，靜直至室溫后加入20 mL甲醛溶液，搖勻，放置30 min。按照儀器設(shè)定好的方法測(cè)定空白試驗(yàn)值，測(cè)定得空白試驗(yàn)值V2。

允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表1所列允許差。

表1  實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定磷酸二氫銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果的允許差