氣相色譜負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜測(cè)定多溴聯(lián)苯醚

采用 400µg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，全掃描模式對(duì)氣相色譜部分的 參數(shù)進(jìn)行了簡(jiǎn)單優(yōu)化，比較了不同的進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣 模式、程序升溫條件、載氣流速對(duì)化合物響應(yīng)的影響， 發(fā)現(xiàn)較高的進(jìn)樣口溫度、加壓不分流的進(jìn)樣技術(shù)、較快 的程序升溫、較快的載氣流速可以使該類(lèi)化合物的峰型 良好，響應(yīng)較高，因此確定氣相色譜部分的參數(shù)設(shè)置如 下：進(jìn)樣模式：加壓不分流 , 加壓壓力 100kPa，時(shí)間 0.8min； 進(jìn)樣體積：1 mL。溫度：300℃。不分流時(shí)間：1 min。載 氣：高純氦氣，恒流模式，流速：1.2 mL/min。柱溫： 100℃（1 min），30℃ /min 到 310℃，保持 6 min。 相對(duì) EI 方式，影響 NCI 方式離子化效率和穩(wěn)定性的因素 較多，需要考慮到特征離子、離子源和反應(yīng)氣等各種因 素對(duì)分析結(jié)果的影響，以達(dá)到jia的靈敏度和重現(xiàn)性。 本方法主要考察了離子源溫度、反應(yīng)氣流量?jī)蓚€(gè)影響較 大的參數(shù)。 NCI 離子源使用溫度一般較 EI 源低，因?yàn)殡x子源溫度設(shè) 置過(guò)高，會(huì)造成離子易斷裂，難以得到 M- 離子。在本方 法中，發(fā)現(xiàn)大部分化合物在離子源溫度為 200℃時(shí)靈敏度 you，所以確定離子源溫度為 200℃。 反應(yīng)氣甲烷的流量也直接影響到分析物的靈敏度，甲烷 氣流量過(guò)低，產(chǎn)生的陰離子碎片豐度很小，目標(biāo)物信號(hào)弱； 流量過(guò)大，產(chǎn)生的陰離子碎片豐度會(huì)增大，但在目標(biāo)物信號(hào)增強(qiáng)的同時(shí)，背景噪聲也急劇升高，反而降低了靈 敏度。本方法中優(yōu)化了甲烷氣流速，后選用 2.0mL/min 為甲烷氣的流速。