北京來亨科學(xué)儀器有限公司
氮吹儀技術(shù)在檢測(cè)蔬菜水果中乙烯菌核利的研究應(yīng)用
檢測(cè)樣品:蘋果
檢測(cè)項(xiàng)目:乙烯菌核利
方案概述:樣品中有機(jī)氯類類農(nóng)藥用乙腈提取,提取液采用固相萃取技術(shù)分離、凈化、 濃縮后,用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品注人氣相色譜的兩個(gè)進(jìn)樣口
1、范圍
本部分規(guī)定了蔬菜和水果中p'-DDE、p,p'-DDE、o,p'-DDD、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、菊酯、溴氰菊酯等22種有機(jī)氯類農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測(cè)方法。
本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。
2、原理
樣品中有機(jī)氯類農(nóng)藥用乙腈提取,提取液采用固相萃取技術(shù)分離、凈化、 濃縮后,用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品注人氣相色譜的兩個(gè)進(jìn)樣口,組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)。外標(biāo)法定性、定量。
3試劑與材料
分析純;水為蒸餾水。
乙腈。
3.2 丙酮,重蒸。
3.3 己烷,重蒸。
3.4 氯化鈉,140℃烘烤4h。
3.5 固相萃取柱,弗羅里矽柱,容積6mL,填充物1 000mg。
3.6 鋁箔。
3.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品
四、分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
1.食品加Ⅰ器。
2.旋渦混合器。
3.勻漿機(jī)。
4.氮吹儀。
5.分析實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)置。
五、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷稀釋,逐一配制成22種農(nóng)
藥1000mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,貯存在-18℃以下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值,吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。
農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:將22種農(nóng)藥分為3組,按照表1中組別,根據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。
六、凈化。
從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中,將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2.0mL正己烷,蓋上鋁箔待檢測(cè)。
將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預(yù)淋條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒人樣品溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL
丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發(fā)至小于5mL,用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0mL
,在旋渦混合器上混勻,分別移人兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,待測(cè)。
七、色譜測(cè)定。
八、計(jì)算。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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